场发射扫描电子显微镜因具有分辨率高、景深长、立体感强和细节丰富等特点,可以对材料进行显微结构形貌表征,同时还能定性、定量测量微观区域内的化学成分。
现今,扫描电镜对材料形貌表征遇到的最大瓶颈是:很多材料,尤其是非金属材料和有机材料导电性能不佳,由于入射电荷与出射电荷不守恒导致电荷的积聚,产生荷电效应。
扫描电镜中的入射电子束和导电性不良的样品作用后,会在样品表面产生过多的电子或者空穴,在样品表面形成不稳定的电场,造成扫描电镜图像中出现白色或者黑色的条纹、区域。这种现象常被称为“放电现象”或者“荷电现象”。
荷电效应会在样品表面产生静电场,它会影响二次电子的产生和出射的过程,导致图像衬度反差增大、图像扭曲、漂移晃动等非正常现象:
①异常反差:二次电子发射受到电荷积累不规则的影响,会造成最终接收到的观察图像一部分异常亮,一部分变暗;
②图像畸变:由于荷电产生的静电场作用,使得入射电子束在照射过程中产生不规则偏转,从而造成图像畸变或者出现阶段差;
③图像漂移:由于静电场的作用使得入射电子束往某个方向偏转而形成图像漂移;
③亮点与亮线:带电试样因电荷集聚的不规律性经常会发生不规则放电,结果图像中出现不规则的亮点与亮线;
⑤图像“很平”没有立体感:通常产生该现象的原因是由于扫描速度较慢,每个像素点驻留时间较长,而引起电荷积累,图像看起来很平,完全丧失立体感。
图像出现黑白条纹
图像扭曲
图像失真(表面被磨平)
粉末样品薄涂
左为样品无薄涂,粉末样品堆积严重,导电性差,产生荷电现象。
右为样品薄涂,粉末样品分散性好,导电性好,成像较好。
样品部分区域不导电,应粘贴导电胶覆盖不导电区域,提高信噪比
左为样品无搭桥,导电区域受荷电影响,噪音大。
右为样品搭桥至导电区域,信噪比变好。
喷镀导电膜
左为样品无喷镀,荷电严重。
右为样品喷镀Pt,表面形成导电膜,成像好。
降低加速电压/束流
左图加速电压:5kV、发射束流:10uA、拍照参数:High /Slow 20s(CSS)
右图加速电压:3kV、发射束流:5uA、拍照参数:High /Slow 20s(CSS)
拍照模式改变(慢扫取图→积分扫描取图)
左图加速电压:5kV、发射束流:7uA、拍照参数:High /Slow 20s
右图加速电压:5kV、发射束流:7uA、拍照参数:High /Fast 32
扫描模式改变(开启线积分扫描模式)
左图加速电压:5kV、发射束流:10uA、拍照参数:High /Slow 20s
右图加速电压:5kV、发射束流:10uA、拍照参数:High /Slow 20s(CSS)
隔膜涂层表面形貌(无喷镀)-大倍数高分辨
左图加速电压:3kV 、发射束流:5uA、拍照参数:High /Fast 32
右图加速电压:3kV、发射束流:5uA、拍照参数:Normal /Slow 40s(CSS)
粉末样品薄涂。
样品部分区域不导电,应粘贴导电胶覆盖不导电区域,提高信噪比。
不完全导电的微米颗粒,拍摄时应开启线平均模式(CSS),不然会被磨平失真。
拍摄时出现黑白条纹,应切换Fast拍照模式。
不导电样品拍摄较高倍数出现荷电现象,应降低电压和束流。
不导电样品拍摄较高倍数出现漂移荷电现象,可切换探针至Normal模式。
必要时可切换探头和电子信号。
材料与器件检测技术中心
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何发
2026-06-15
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作者:牛亚伟
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